ICS71.060.40 G11 中华人民共和国国家标准 GB/T27815—2011 工 业乳状氢氧化钙 Limewaterforindustrialuse 2011-12-30发布 2012-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位:杭州稳健钙业有限公司、中海油天津化工研究设计院、建德市天石碳酸钙有 限责任公司、建德市鑫伟钙业有限公司。 本标准主要起草人:李霞、盛转小、项建平、陈春玉、张朝羽。 ⅠGB/T27815—2011 工业乳状氢氧化钙 警告———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了工业乳状氢氧化钙的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于工业乳状氢氧化钙。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T3049—2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制 品的制备 3 分子式及相对分子质量 分子式:Ca(OH)2 相对分子质量:74.09(按2007年国际相对原子质量) 4 要求 工业乳状氢氧化钙按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。 表1 技术要求 项 目 指 标 氢氧化钙[Ca(OH)2],w/% 25.0~40.0 铁(Fe)(以干基计),w/% ≤ 0.1 1GB/T27815—2011 表1(续) 项 目 指 标 氧化镁(以干基计),w/% ≤ 1.0 盐酸不溶物(以干基计),w/% ≤ 0.5 5 试验方法 5.1 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严 重者应立即治疗。 5.2 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3 氢氧化钙含量的测定 5.3.1 方法提要 在蔗糖介质中,氢氧化钙与蔗糖生成溶解度较大的蔗糖钙,以酚酞为指示剂,用盐酸标准滴定溶液 滴至无色为终点。 5.3.2 试剂 5.3.2.1 蔗糖溶液:300g/L。称取300g蔗糖,溶于1000mL水中。加1滴酚酞指示液,使用前滴加 氢氧化钠溶液(4g/L)至溶液刚呈微粉色。 5.3.2.2 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)≈0.5mol/L。 5.3.2.3 酚酞指示液:10g/L。 5.3.3 仪器、设备 5.3.3.1 称量瓶:ϕ25mm×25mm。 5.3.3.2 电磁搅拌器。 5.3.4 分析步骤 将试样摇匀后,于称量瓶中快速称取约1.5g试样,精确至0.0002g。用水转移至250mL锥形瓶 中,加水至约50mL,振摇使之混匀。加入50mL蔗糖溶液,用磁力搅拌器搅拌15min后,加入2~3滴 酚酞指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至无色,并保持30s不返色。 同时做空白试验,除不加试样外,其他操作及加入的试剂的种类和量与测定试验溶液的相同,并与 试样同样处理。 5.3.5 结果计算 氢氧化钙含量以氢氧化钙[Ca(OH)2]的质量分数w1计,按式(1)计算: 2GB/T27815—2011 w1=(V-V0)cM×10-3 m×100% …………………………(1) 式中: V———滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V0———滴定空白试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); c———盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m———试料质量的数值,单位为克(g); M———氢氧化钙[1 2Ca(OH)2]摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=37.05)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。 5.4 氧化镁含量的测定 5.4.1 方法提要 以盐酸、高氯酸溶解试样后,用原子吸收分光光度计在波长285.2nm处,以标准加入法测定氧化 镁含量。 5.4.2 试剂 5.4.2.1 高氯酸。 5.4.2.2 盐酸溶液:1+1。 5.4.2.3 氧化镁标准溶液:1mL溶液含氧化镁(MgO)0.1mg。称取0.100g于800℃±50℃灼烧至 质量恒定的氧化镁,用少量水润湿,慢慢加入5mL盐酸溶液,溶解后全部转移至1000mL容量瓶中,用 水稀释至刻度,摇匀。 5.4.2.4 氧化镁标准溶液:1mL溶液含氧化镁(MgO)0.01mg。用移液管移取10mL上述氧化镁标 准溶液,置于100mL容量瓶中,加入2mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。 5.4.2.5 二级水:符合GB/T6682—2008中规定。 5.4.3 仪器 原子吸收分光光度计:附有镁空心阴极灯。 5.4.4 分析步骤 将试样摇匀后,快速用量筒量取约100mL。置于蒸发皿中,先于沸水浴中蒸发至干,再于105℃± 2℃烘干至质量恒定,研细。此为试样A,用于氧化镁含量、铁含量以及盐酸不溶物含量的测定。 称取约0.2g试样A,精确至0.0002g。置于烧杯中,以少量水润湿,盖上表面皿。加入5mL盐酸 溶液,2mL高氯酸,低温加热,蒸发冒高氯酸白烟至近干,冷却。加入5mL盐酸溶液,低温加热溶解盐 类,冷却,必要时过滤。将试液移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 用移液管分别移取2mL试液,置于四只100mL容量瓶中,再分别移入0.00mL、2.00mL、 3.00mL、5.00mL氧化镁标准溶液(5.4.2.4),各加入2mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。在原子 吸收分光光度计上,使用乙炔-空气火焰,于波长285.2nm处,以水调节零点,测定吸光度。 以试验溶液中加入氧化镁的浓度为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线,曲线反向延长 与横坐标相交处,即为试验溶液中氧化镁的浓度。 5.4.5 结果计算 氧化镁含量以氧化镁(MgO)的质量分数w2计,按式(2)计算: 3GB/T27815—2011 w2=(ρ-ρ0)×0.1×10-3 m×(2/250)×100%…………………………(2) 式中: ρ ———从工作曲线上查出的试验溶液中氧化镁含量的数值,单位为毫克每升(mg/L); ρ0———从工作曲线上查出的空白试验溶液中氧化镁含量的数值,单位为毫克每升(mg/L); 0.1———测定吸光度时试验溶液体积,单位为升(L); m———试料质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 5.5 铁含量的测定 5.5.1 方法提要 同GB/T3049—2006中的第3章。 5.5.2 试剂 5.5.2.1 盐酸溶液:1+1。 5.5.2.2 同GB/T3049—2006中的第4章。 5.5.3 仪器、设备 分光光度计:带有光程为2cm的比色皿。 5.5.4 分析步骤 5.5.4.1 工作曲线的绘制 按GB/T3049—2006中6.3的规定,使用光程为2cm的比色皿及相应的铁标准溶液用量,绘制工 作曲线。 5.5.4.2 测定 称取约1g试样A(5.4.4),精确至0.0002g,置于50mL烧杯中,加入少量水润湿,加盐酸溶液至 试样溶解,全部转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。干过滤,弃去初始的20mL滤液,保 留滤液用于测定。 用移液管移取20mL滤液,置于100mL容量瓶中,以下按照GB/T3049—2006中6.4所述“必要 时,加水至约60mL……测定两个试液(6.4.1)的吸光度”进行操作。 同时做空白试验,除不加试样外,其他加入的试剂种类和量与试验溶液的完全相同,并与试验溶液 同时同样处理。 5.5.5 结果计算 铁含量以铁(Fe)的质量分数w3计,按式(3)计算: w3=(m1-m0)×10-3 m×(20/100)×100% …………………………(3) 式中: m1———根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线上查得的铁质量的数值,单位为毫克(mg); m0———根据测得的空白试验溶液吸光度从工作曲线上查得的铁质量的数值,单位为毫克(mg); m———试料质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不