ICS91.100.10 Q11 中华人民共和国国家标准 GB/T27974—2011 建 材用粉煤灰及煤矸石化学分析方法 Methodsforchemicalanalysisofflyashandcoalgangueasbuildingmaterial 2011-12-30发布 2012-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅰ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 试验的基本要求 1 ………………………………………………………………………………………… 4 试剂和材料 2 ……………………………………………………………………………………………… 5 仪器与设备 10 ……………………………………………………………………………………………… 6 试样的制备 12 ……………………………………………………………………………………………… 7 含水量的测定———烘干法 12 ……………………………………………………………………………… 8 烧失量的测定———灼烧差减法 12 ………………………………………………………………………… 9 二氧化硅的测定———氟硅酸钾容量法 13 ………………………………………………………………… 10 三氧化二铁的测定———EDTA直接滴定法 14 ………………………………………………………… 11 三氧化二铝的测定———铅盐回滴—氟化铵置换法(基准法) 14 ……………………………………… 12 硫酸铜返滴定法(代用法) 15 …………………………………………………………………………… 13 二氧化钛的测定———二安替比林甲烷分光光度法 16 ………………………………………………… 14 氧化钙的测定———EDTA滴定法 16 …………………………………………………………………… 15 氧化镁的测定———EDTA滴定差减法 17 ……………………………………………………………… 16 一氧化锰的测定———高碘酸钾氧化比色法 18 ………………………………………………………… 17 三氧化硫的测定———艾士卡法(基准法) 19 …………………………………………………………… 18 三氧化硫的测定———库仑滴定法(代用法) 19 ………………………………………………………… 19 氧化钾和氧化钠的测定———火焰光度法 20 …………………………………………………………… 20 游离氧化钙的测定———乙二醇法 21 …………………………………………………………………… 21 重复性限和再现性限 21 …………………………………………………………………………………GB/T27974—2011 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国水泥标准化技术委员会(SAC/TC184)归口。 本标准负责起草单位:中国建筑材料科学研究总院、河南民安新型材料有限公司、中国建筑材料检 验认证中心。 本标准参加起草单位:北京中科建自动化设备有限公司。 本标准主要起草人:刘文长、崔健、刘胜、戴平、于克孝、王文茹、王瑞海、倪竹君、司政凯。 ⅠGB/T27974—2011 建材用粉煤灰及煤矸石化学分析方法 1 范围 本标准规定了建材用粉煤灰及煤矸石化学分析方法。 本标准适用于建材用粉煤灰及煤矸石和指定采用本标准的其他材料。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12573 水泥取样方法 3 试验的基本要求 3.1 试验次数与要求 每项试验次数为两次,用两次试验结果的平均值表示测定结果。 在进行化学分析时,除另有说明外,必须同时进行烧失量的测定;其他各项测定应同时进行空白试 验,并对测定结果加以校正。 3.2 质量、体积、滴定度和结果的表示 用克(g)表示质量,精确至0.0001g。滴定管体积用毫升(mL)表示,精确至0.05mL。滴定度单 位用毫克每毫升(mg/mL)表示。 标准滴定溶液的滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。 除另有说明外,各项分析结果均以质量分数计。各项分析结果以%表示至小数后二位。 3.3 空白试验 使用相同量的试剂,不加入试样,按照相同的测定步骤进行试验,对得到的测定结果进行校正。 3.4 灼烧 将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中,为避免产生火焰,在氧化性气氛中缓慢干燥、灰化, 灰化至无黑色炭颗粒后,放入高温炉(5.7)中,在规定的温度下灼烧。在干燥器(5.5)中冷却至室温, 称量。 3.5 恒量 经第一次灼烧、冷却、称量后,通过连续对每次15min的灼烧,然后冷却、称量的方法来检查恒定质 量,当连续两次称量之差小于0.0005g时,即达到恒量。 3.6 检查氯Cl-离子(硝酸银检验) 按规定洗涤沉淀数次后,用数滴水淋洗漏斗的下端,用数毫升水洗涤滤纸和沉淀,将滤液收集在试 1GB/T27974—2011 管中,加几滴硝酸银溶液(4.28),观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊,继续洗涤并定期检查,直至用硝 酸银检验不再浑浊为止。 4 试剂和材料 除另有说明外,所用试剂应不低于分析纯。所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求。 本标准所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度(ρ),单位为克每立方厘米(g/cm3)。在化学分 析中,所用酸或氨水,凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。用体积比表示试剂稀释程度,例如,盐酸 (1+2)表示1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。 4.1 盐酸(HCl) ρ为1.18g/cm3~1.19g/cm3,质量分数36%~38%。 4.2 氢氟酸(HF) ρ为1.15g/cm3~1.18g/cm3,质量分数40%。 4.3 硝酸(HNO3) ρ为1.39g/cm3~1.41g/cm3,质量分数65%~68%。 4.4 硫酸(H2SO4) ρ为1.84g/cm3,质量分数95%~98%。 4.5 冰乙酸(CH3COOH) ρ为1.05g/cm3,质量分数99.8%。 4.6 磷酸(H3PO4) ρ为1.68g/cm3,质量分数85%。 4.7 氨水(NH3·H2O) ρ为0.90g/cm3~0.91g/cm3,质量分数25%~28%。 4.8 三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3] ρ为1.12g/cm3,质量分数99%。 4.9 乙醇或无水乙醇(C2H5OH) 乙醇的体积分数95%,无水乙醇的体积分数不低于99.5%。 4.10 乙二醇(HOCH2CH2OH) 体积分数99%。 4.11 盐酸溶液 4.11.1 盐酸(1+1) 1份体积的浓盐酸与1份体积的水相混合均匀。 2GB/T27974—2011 4.11.2 盐酸(1+2) 1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合均匀。 4.11.3 盐酸(1+5) 1份体积的浓盐酸与5份体积的水相混合均匀。 4.12 硝酸溶液 4.12.1 硝酸(1+2) 1份体积的浓硝酸与2份体积的水相混合均匀。 4.12.2 硝酸(1+9) 1份体积的浓硝酸与9份体积的水相混合均匀。 4.12.3 硝酸(1+100) 1份体积的浓硝酸与100份体积的水相混合均匀。 4.13 硫酸溶液 4.13.1 硫酸(1+1) 1份体积的浓硫酸慢慢注入1份体积的水中并不断搅拌混合均匀。 4.13.2 硫酸(1+2) 1份体积的浓硫酸慢慢注入2份体积的水中并不断搅拌混合均匀。 4.13.3 硫酸(1+4) 1份体积的浓硫酸慢慢注入4份体积的水中并不断搅拌混合均匀。 4.13.4 硫酸(1+9) 1份体积的浓硫酸慢慢注入9份体积的水中并不断搅拌混合均匀。 4.13.5 硫酸(5+95) 5份体积的浓硫酸慢慢注入95份体积的水中并不断搅拌混合均匀。 4.14 磷酸(1+1) 1份体积的浓磷酸与1份体积的水相混合均匀。 4.15 氨水(1+1) 1份体积的浓氨水与1份体积的水相混合均匀。 4.16 三乙醇胺(1+2) 1份体积的三乙醇胺与1份体积的水相混合均匀。 3GB/T27974—2011 4.17 氢氧化钠(NaOH) 固体颗粒,密封保存。 4.18 无水碳酸钠(Na2CO3) 将无水碳酸钠(Na2CO3)用玛瑙研钵研细至粉末状保存。 4.19 焦硫酸钾(K2S2O7) 将市售的焦硫酸钾(K2S2O7)在瓷蒸发皿中加热熔化,加热至无泡沫发生,冷却并压碎熔融物,贮存 于密封瓶中。 4.20 碳酸钠-硼砂混合溶剂(2+1) 将2份质量的无水碳酸钠(Na2CO3)与1份质量的无水硼砂(Na2B4O7)混匀研细,贮存于密封 瓶中。 4.21 艾士卡试剂 将2份质量的轻质氧化镁(MgO)与1份质量的无水碳酸钠(Na2CO3)混匀并研细至粒度小于 0.2mm后,贮存于密封瓶中。 4.22 高碘酸钾(KIO4) 固体研细,密闭保存。 4.23 盐酸羟胺(NH2OH·HCl) 固体研细,密闭保存。 4.24 五氧化二钒(V2O5) 粉末状固体,密闭保存。 4.25 氢氧化钠溶液(10g/L) 将10g氢氧化钠(NaOH)溶于水中,加水稀释至