ICS39.060 Y88 中华人民共和国国家标准 GB/T28016—2011 金 合金首饰 金含量的测定 重量法 Goldalloyjewellery—Determinationofgold—Gravimetricmethod 2011-10-31发布 2012-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国首饰标准化技术委员会(SAC/TC256)归口。 本标准起草单位:中钢集团天津地质研究院有限公司。 本标准主要起草人:王红、苏晓华、张力争。 ⅠGB/T28016—2011 金合金首饰 金含量的测定 重量法 1 范围 本标准规定了采用重量法测定金合金首饰中金含量的方法。 本标准适用于测定金含量700.0‰~999.5‰的金合金首饰及制品。 本标准不适用于测定含有铂、钯、铑等贵金属元素的金合金制品。 2 方法原理 王水溶解金合金样品,将单质状态的金属转化为化合态金属,在酸性条件下,用水合肼将化合态的 金还原成单质金,通过称量计算样品的金含量。反应式如下: Au+HNO3+4HCl→HAuCl4+NO↑+2H2O 2HAuCl4+6N2H4·H2O→2Au↓+6NH4Cl+3N2↑+2HCl+6H2O 3 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级蒸馏水。 3.1 盐酸,质量分数为36%~38%,ρ=1.19g/mL。 3.2 硝酸,质量分数为65%~68%,ρ=1.40g/mL。 3.3 王水,硝酸(3.2)+盐酸(3.1)=1+3。 3.4 硝酸,(1+5)。 3.5 水合肼。 4 仪器设备 4.1 分析天平,感量0.1mg。 4.2 电热板。 4.3 真空泵。 4.4 金属压片机。 4.5 马弗炉。 4.6 定量滤纸。 4.7 精密pH试纸:pH4.0~7.0。 4.8 布氏漏斗:100mL,250mL。 4.9 抽滤瓶:250mL,500mL。 4.10 烧杯:250mL,500mL。 4.11 干燥器。 4.12 瓷坩埚:25mL。 1GB/T28016—2011 5 分析步骤 5.1 样品预处理 样品可以是金首饰,也可以是块状或丝状合金原料。在确认样品不含铂、钯、铑等贵金属元素的情 况下,方能进行以下测量。镶嵌的金首饰应把全部非金属部分去掉,方能测量。 每个样品的质量不宜小于2g。若达不到,至少样品不低于1g,再用一个质量m0(不小于1g)的已 知含金量w0的金标样组合测量。样品在测量前应压成薄片或易于溶解的形状,清洗干净并烘干冷却 备用。 5.2 分析步骤 5.2.1 选取2个~3个平行样品,用分析天平(4.1)进行称量,试样质量m1,精确至0.1mg。 5.2.2 将样品放入烧杯(4.10)中,加入100mL王水(3.3),放在电热板(4.2)上加热,待样品完全溶解 后,滴入盐酸(3.1)5mL蒸至没有黄烟冒出,如此反复3次~5次以赶尽硝酸,从电热板上取下,静置 冷却。 5.2.3 将除去硝酸的试样加入34倍的二级水稀释,用布氏漏斗(4.8)真空过滤,用二级水洗净漏斗,过 滤的清液,转入烧杯,用少量的二级水冲洗抽滤瓶(4.9)2次~3次,溶液与样品溶液合并,用精密pH试 纸(4.7)测试溶液,pH值4.5~5.5左右,将试纸上的溶液用少量的二级水冲回样品溶液。 5.2.4 不断搅拌下滴入水合肼(3.5),将化合态的金还原为单质金沉淀出来。水合肼的用量视金含量 而定,约30mL左右。沉淀完全后,过滤沉淀,用二级水洗净沉淀后转至烧杯中,加入硝酸(3.4)50mL, 加热煮沸10min。取下静置冷却,酸液倒出,二级水洗净沉淀,过滤,转入瓷坩埚(4.12),电热板上烘干 后,放入1100℃马弗炉(4.5)灼烧10min,取出后稍冷却,放入干燥器。 5.2.5 将完全冷却的试样进行称量,取二次称量的算术平均值为试样分金后的质量m2。 6 结果计算 6.1 金含量wAu以10-3或‰表示,按式(1)计算: wAu=m2-m0×w0 m1×1000 …………………………(1) 式中: m0———已知含量样品的质量,单位为克(g); m1———试样质量,单位为克(g); m2———试样分金后的质量,单位为克(g); w0———已知含量样品的含量,‰。 6.2 允许差:金含量在900‰~999‰误差小于3‰,金含量在750‰~900‰误差小于5‰。 7 试验报告 试验报告应至少包括以下信息: ———样品的识别:包括样品来源、接收日期和形状; ———使用的标准(包括发布或出版年号); ———使用的方法; ———样品含金量的千分值; 2GB/T28016—2011 ———如有必要,应有与此标准方法规定的分析步骤的差异; ———测试过程中任何异常情况的记录; ———测试日期; ———完成分析的实验室签章; ———实验室负责人及操作人员的签名。GB/T28016—2011