ICS65.100.30 G25 中华人民共和国国家标准 GB28145—2011 赤 霉酸可溶粉剂 Gibberellicacidwatersolublepowders 2011-12-30发布 2012-04-15实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布ê2017^t3g23eåwÿg,hQƏlN:c¨ƒP`' hQÆÿS÷e9N:GB/T 28145-20110前 言 本标准的第3章、第5章是强制性的,其余是推荐性的。 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。 本标准起草单位:农业部农药检定所、江西新瑞丰生化有限公司、浙江钱江生物化学股份有限公司、 上海同瑞生物科技有限公司。 本标准主要起草人:于荣、王小丽、李友顺、陈铁春、赵永辉、李国平、卢爱荪、朱建新、陈明磊。 ⅠGB28145—2011h9cnN-SNNºlQqTŒVýVý[¶hQÆQlTJ (2017^t{,7 S÷) TŒ_:R6`'hQÆetT|¾{€~Ӌºÿg,hQƁê2017 ^t3g23eåwÿlN:c¨ƒP`'hQÆÿN Q_:R6bgˆL0 赤霉酸可溶粉剂 1 范围 本标准规定了赤霉酸可溶粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和保证期。 本标准适用于由赤霉酸原药、载体和适宜的助剂加工而成的赤霉酸可溶粉剂。 注:赤霉酸的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T1601 农药pH值的测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001 商品农药采样方法 GB3796 农药包装通则 GB/T5451 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD) GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19136 农药热贮稳定性测定方法 3 要求 3.1 组成和外观 本品应由符合标准的赤霉酸原药、载体和助剂制成,应为均匀的粉末。 3.2 技术指标 赤霉酸可溶粉剂应符合表1要求。 表1 赤霉酸可溶粉剂控制项目指标 项 目指 标 3% 10% 20% 40% 赤霉酸质量分数/% 3.0+0.3 -0.3 10.0+1.0 -1.0 20.0+1.2 -1.240.0+2.0 -2.0 pH值范围 3.0~7.0 润湿时间/s ≤ 40 溶解程度和溶液稳定性(通过75μm标准筛)/% (5min后残余物) ≤ (18h后残余物) ≤5.0 1.0 持久起泡性(1min后泡沫量)/mL ≤ 25 热贮稳定性试验a合格 a正常生产时热贮稳定性试验每三个月至少检测一次。 1GB28145—2011 4 试验方法 安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。 4.1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级 水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 4.2 抽样 按GB/T1605—2001中“固体制剂采样”方法进行。用随机法确定采样的包装件,最终抽样量应不 少于300g。 4.3 鉴别试验 本鉴别试验可与赤霉酸质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液中主色谱 峰的保留时间与标样溶液中赤霉酸色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。 4.4 赤霉酸质量分数的测定 4.4.1 方法提要 试样用流动相溶解,以甲醇-磷酸水溶液为流动相,使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器,对 试样中的赤霉酸进行反相高效液相色谱分离和测定,外标法定量。 4.4.2 试剂和溶液 磷酸; 甲醇:色谱纯; 水:新蒸二次蒸馏水; 磷酸水溶液:Ψ(水∶磷酸)=2000∶1; 赤霉酸标样:已知质量分数w≥98.0%。 4.4.3 仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器和定量进样阀; 色谱数据处理机或色谱工作站; 色谱柱:250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装ZORBAXEXTENDC18、5μm填充物(或具有同 等效果的其他色谱柱); 微量进样器:100μL; 过滤器:滤膜孔径约0.45μm; 超声波清洗器。 4.4.4 高效液相色谱操作条件 流动相:Ψ(甲醇∶磷酸水溶液)=35∶65; 流量:1.0mL/min; 2GB28145—2011 柱温:室温(温度变化应不大于2℃); 检测波长:210nm; 进样体积:10μL。 保留时间:赤霉酸约8.2min。 上述液相色谱操作条件,系典型操作参数,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以 期获得最佳效果。典型的赤霉酸可溶粉剂高效液相色谱图见图1。 1———赤霉酸。 图1 赤霉酸可溶粉剂的高效液相色谱图 4.4.5 测定步骤 4.4.5.1 标样溶液的配制 称取赤霉酸标样约0.05g(精确至0.0002g),置于100mL容量瓶中,先加35mL甲醇溶解,再用 磷酸水溶液稀释至刻度,摇匀。 4.4.5.2 试样溶液的配制 称取含赤霉酸约0.05g的试样(精确至0.0002g),置于100mL容量瓶中,先加35mL甲醇溶解, 再用磷酸水溶液稀释至刻度,摇匀。用0.45μm孔径滤膜过滤。 4.4.5.3 测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针赤霉酸峰面积相对变化 小于1.5%后,按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中赤霉酸峰面积分别进行平均。试样中赤霉酸 的质量分数w1(%),按式(1)计算: w1=A2·m1·w A1·m2…………………………(1) 式中: A2———试样溶液中,赤霉酸峰面积的平均值; 3GB28145—2011 m1———赤霉酸标样的质量,单位为克(g); w———标样中赤霉酸的质量分数,%; A1———标样溶液中,赤霉酸峰面积的平均值; m2———试样的质量,单位为克(g)。 4.4.7 允许差 两次平行测定结果之差,对于3%的赤霉酸可溶粉剂,应不大于0.2%,对于10%和20%的赤霉酸 可溶粉剂,应不大于0.6%,对于40%的赤霉酸可溶粉剂,应不大于0.8%,取其算术平均值作为测定 结果。 4.5 pH值的测定 按GB/T1601进行。 4.6 润湿时间的测定 按GB/T5451进行。 4.7 溶解程度和溶液稳定性的测定 4.7.1 方法提要 溶解程度是将可溶粉剂溶于25℃的标准水中,颠倒15次,静置5min,用75μm标准筛过滤,定量 测定筛上残余物。溶液稳定性的测定是将该溶液静置18h后,再次用75μm试验筛过滤,定量测定筛 上残余物。 4.7.2 仪器 标准筛:孔径75μm,直径76mm; 具塞量筒:250mL(0mL~250mL刻度之间距离为20cm~21.5cm,250mL刻度线与塞子底部 距离为4cm~6cm)。 4.7.3 试样溶液的制备 在250mL量筒中加入2/3的标准硬水,将其温热至25℃,加入3g样品,加标准硬水至刻度。盖 上塞子。静置30s,用手颠倒量筒15次(180°),复位,颠倒、复位一次所用时间应不超过2s。 4.7.4 5min后试验 将量筒中的试样溶液静置5min±30s后,倒入已恒重的75μm标准筛上,将滤液收集到500mL 烧杯中,留作下一步试验。用20mL蒸馏水洗涤量筒5次,将所有不溶物定量转移到筛上,弃去洗涤 液,检查筛上的残余物。如果筛上有残余物,将筛于60℃下干燥至恒重,称量。 4.7.5 18h后试验 将滤液静置18h后,仔细观察烧杯中滤液是否有沉淀。如果有不溶物,再将该溶液用已恒重的 75μm标准筛过滤,用100mL蒸馏水洗涤试验筛。如果筛上有固体或结晶存在,将筛于60℃下干燥 至恒重,称量。 4.7.6 计算 5min后残余物的质量分数w2(%)和18h后残余物的质量分数w3(%),分别按式(2)和式(3)计算: 4GB28145—2011 w2=m2-m1 m…………………………(2) 式中: m1———5min后试验中筛子恒重后的质量,单位为克(g); m2———5min后试样中筛子和残余物的质量,单位为克(g); m———试样的质量,单位为克(g)。 w3=m2-m1 m…………………………(3) 式中: m1———18h后试验中筛子恒重后的质量,单位为克(g); m2———18h后试样中筛子和残余物的质量,单位为克(g); m———试样的质量,单位为克(g)。 4.8 持久起泡性试验 4.8.1 方法提要 将1g试样与标准硬水混合,静置后记录泡沫体积。 4.8.2 试剂 标准硬水:ρ(Ca2++Mg2+)=342mg/L,pH=6.0~7.0。 4.8.3 仪器 具塞量筒:250mL(分度值2mL,0mL~250mL刻度之间距离为2