书 书 书犐犆犛 ７１ ． １００ ． ０１ ； ８７ ． ０６０ ． １０ 犆犆犛犌 ５５ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ４１３３１ — ２０２２ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 、 /G27 、 /G28 、 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G30 /G31 /G32 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狉狊犲狀犻犮 ， 犿犲狉犮狌狉狔 ， 犪狀狋犻犿狅狀狔犪狀犱狊犲犾犲狀犻狌犿犻狀犱狔犲狆狉狅犱狌犮狋狊 — 犃狋狅犿犻犮犳犾狌狅狉犲狊犮犲狀犮犲狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２０２２  ０３  ０９ /G33 /G34 ２０２２  １０  ０１ /G35 /G36 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G33 /G34书 书 书前 　　 言 　　 本文件按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２０２０ 《 标准化工作导则 　 第 １ 部分 ： 标准化文件的结构和起草规则 》 的规定起草 。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出 。 本文件由全国染料标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１３４ ） 归口 。 本文件起草单位 ： 宁夏保隆科技有限公司 、 深圳市标色染料科技有限公司 、 沈阳沈化院测试技术有限公司 、 浙江龙奇印染有限公司 、 厦门市翰均科检测科技有限公司 、 浙江理工大学 、 沈阳化工研究院有限公司 、 传化智联股份有限公司 。 本文件主要起草人 ： 季平 、 杨振梅 、 梁沛基 、 薛岩 、 姚连琪 、 严绍德 、 杨雷 、 王勇 、 赵婷 、 曹荣武 、 谈成 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ４１３３１ — ２０２２ 染料产品中砷 、 汞 、 锑 、 硒的测定原子荧光光谱法 １ 　 范围 本文件规定了原子荧光光谱仪测定染料产品中砷 、 汞 、 锑 、 硒的方法 。 本文件适用于染料产品中砷 、 汞 、 锑 、 硒的量的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。 其中 ， 注日期的引用文 件 ， 仅该日期对应的版本适用于本文件 ； 不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ — ２００８ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ２１１９１ 　 原子荧光光谱仪 ＪＪＧ１９６ — ２００６ 　 常用玻璃量器 ３ 　 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 。 ４ 　 原理 经湿法消解或微波消解处理后的试液进入原子荧光光谱仪 ， 在酸性条件的硼氢化钾 （ 或硼氢化钠 ） 还原作用下 ， 生成砷化氢 、 锑化氢 、 硒化氢气体和汞原子 ， 氢化物在氩氢火焰中形成基态原子 ， 其基态原子和汞原子受元素 （ 砷 、 汞 、 锑 、 硒 ） 灯发射光的激发产生原子荧光 ， 原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比 。 ５ 　 试验方法 ５ ． １ 　 一般规定 除另有规定外 ， 本文件所用试剂均为分析纯 。 实验室用水均应符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 中二级水的 要求 。 检验结果的判定按 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ — ２００８ 中 ４．３ 修约值比较法进行 。 ５ ． ２ 　 试剂和材料 ５ ． ２ ． １ 　 硝酸 ， 优级纯 。 ５ ． ２ ． ２ 　 高氯酸 ， 优级纯 。 １ 犌犅 ／ 犜 ４１３３１ — ２０２２ ５ ． ２ ． ３ 　 混酸 ： 高氯酸和硝酸按体积比 １∶３ 混合均匀 。 ５ ． ２ ． ４ 　 盐酸 ， 优级纯 。 ５ ． ２ ． ５ 　 １＋９ 盐酸溶液 ： 盐酸与水按体积比 １∶９ 混合均匀 。 ５ ． ２ ． ６ 　 １＋９ 硝酸溶液 ： 硝酸与水按体积比 １∶９ 混合均匀 。 ５ ． ２ ． ７ 　 过氧化氢 ， 优级纯 。 ５ ． ２ ． ８ 　 抗坏血酸 。 ５ ． ２ ． ９ 　 硫脲 。 ５ ． ２ ． １０ 　 抗坏血酸  硫脲混合溶液 ： １０ｇ 抗坏血酸和 １０ｇ 硫脲用 １００ｍＬ 水溶解 。 此溶液应现配现用 。 ５ ． ２ ． １１ 　 硼氢化钾 。 ５ ． ２ ． １２ 　 氢氧化钠 。 ５ ． ２ ． １３ 　 高纯氩气 ： 纯度 ≥ ９９．９９９％ 。 ５ ． ２ ． １４ 　 实验室常用器皿 ： 符合 ＪＪＧ１９６ — ２００６ 中的 Ａ 级玻璃量器和玻璃器皿 。 ５ ． ２ ． １５ 　 砷 、 汞 、 锑 、 硒标准溶液 ： 向有证标准物质供应商购买 ， 浓度为 １．０００ｍｇ ／ ｍＬ 。 密封冷藏 。 ５ ． ３ 　 仪器和设备 ５ ． ３ ． １ 　 原子荧光光谱仪 ： 仪器性能指标应符合 ＧＢ ／ Ｔ２１１９１ 的规定 。 ５ ． ３ ． ２ 　 元素灯 （ 砷 、 汞 、 锑 、 硒 ）。 ５ ． ３ ． ３ 　 微波消解仪 。 ５ ． ３ ． ４ 　 加热器 （ 可调温 ）。 ５ ． ３ ． ５ 　 天平 ： 精度为 ０．０００１ｇ 。 ５ ． ４ 　 试验步骤 ５ ． ４ ． １ 　 各元素标准溶液制备 ５ ． ４ ． １ ． １ 　 标准储备液 ５ ． ４ ． １ ． １ ． １ 　 Ａｓ 标准储备液的配制 ： 用移液管吸取 Ａｓ 标准溶液 １．００ｍＬ 于 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用 ０．２ｍｏｌ ／ Ｌ 的盐酸溶液定容 。 配成 １．００ｍｇ ／ Ｌ 的标准储备液 。 ５ ． ４ ． １ ． １ ． ２ 　 Ｈｇ 标准储备液的配制 ： 用移液管吸取 Ｈｇ 标准溶液 １．００ｍＬ 于 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用 ０．２ｍｏｌ ／ Ｌ 的硝酸溶液定容 。 配成 １．００ｍｇ ／ Ｌ 的标准储备液 。 ５ ． ４ ． １ ． １ ． ３ 　 Ｓｂ 标准储备液的配制 ： 用移液管吸取 Ｓｂ 标准溶液 １．００ｍＬ 于 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用 ０．２ｍｏｌ ／ Ｌ 的盐酸溶液定容 。 配成 １．００ｍｇ ／ Ｌ 的标准储备液 。 ５ ． ４ ． １ ． １ ． ４ 　 Ｓｅ 标准储备液的配制 ： 用移液管吸取 Ｓｅ 标准溶液 １．００ｍＬ 于 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用 ０．２ｍｏｌ ／ Ｌ 的盐酸溶液定容 。 配成 １．００ｍｇ ／ Ｌ 的标准储备液 。 ５ ． ４ ． １ ． ２ 　 标准工作溶液 ５ ． ４ ． １ ． ２ ． １ 　 标准工作溶液浓度范围和配制 适合于各元素标准工作曲线测定的各标准工作溶液浓度范围如表 １ 所示 。 标准工作溶液宜按 ５．４．１．２．２ 的方法配制 ， 也可用仪器制造商推荐的配制方法配制 。 标准工作溶液应现配现用 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ４１３３１ — ２０２２ 表 １ 　 各标准工作溶液浓度 序号 元素名称 元素符号 浓度范围 ／（ ｍｇ ／ Ｌ ） １ 砷 （ ａｒｓｅｎｉｃ ） Ａｓ ０ ～ ０．０１ ２ 汞 （ ｍｅｒｃｕｒｙ ） Ｈｇ ０ ～ ０．００５ ３ 锑 （ ａｎｔｉｍｏｎｙ ） Ｓｂ ０ ～ ０．０１ ４ 硒 （ ｓｅｌｅｎｉｕｍ ） Ｓｅ ０ ～ ０．０１ ５ ． ４ ． １ ． ２ ． ２ 　 标准工作溶液的配制 ５ ． ４ ． １ ． ２ ． ２ ． １ 　 砷 （ 犃狊 ） 标准工作溶液的配制 按表 １ 给出的的浓度范围 ， 配制包括空白的 ４ 个 ～ ６ 个不同浓度的标准工作溶液 。 分别吸取一定量的 １．００ｍｇ ／ Ｌ 的砷标准储备液 （ 如 ０ｍＬ 、 ０．０５ｍＬ 、 ０．１０ｍＬ 、 ０．２０ｍＬ 、…、 １．００ｍＬ ） 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 各加入 １＋９ 的盐酸溶液 （ ５．２．５ ） ５０ｍＬ ， 再加入抗坏血酸  硫脲混合溶液 （ ５．２．１０ ） １０ｍＬ ， 用水定容至 １００ｍＬ 。 室温放置 ２ｈ 以上或放置过夜 。 ５ ． ４ ． １ ． ２ ． ２ ． ２ 　 汞 （ 犎犵 ） 标准工作溶液的配制 按表 １ 给出的的浓度范围 ， 配制包括空白的 ４ 个 ～ ６ 个不同浓度的标准工作溶液 。 分别吸取一定量的 １．００ｍｇ ／ Ｌ 的汞标准储备液 （ 如 ０ｍＬ 、 ０．０５ｍＬ 、 ０．１０ｍＬ 、 ０．２０ｍＬ 、…、 ０．５０ｍＬ ） 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 各加入 １＋９ 硝酸溶液 （ ５．２．６ ） ５０ｍＬ ， 然后用水定容至 １００ｍＬ 。 ５ ． ４ ． １ ． ２ ． ２ ． ３ 　 锑 （ 犛犫 ） 标准工作溶液的配制 按表 １ 给出的的浓度范围 ， 配制包括空白的 ４ 个 ～ ６ 个不同浓度的标准工作溶液 。 分别吸取一定量的 １．００ｍｇ ／ Ｌ 的锑标准储备液 （ 如 ０ｍＬ 、 ０．０５ｍＬ 、 ０．１０ｍＬ 、 ０．２０ｍＬ 、…、 １．００ｍＬ ） 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 各加入 １＋９ 的盐酸溶液 （ ５．２．５ ） ５０ｍＬ ， 再加入抗坏血酸  硫脲混合液 （ ５．２．１０ ） １０ｍＬ ， 用水定容至 １００ｍＬ 。 ５ ． ４ ． １ ． ２ ． ２ ． ４ 　 硒 （