书 书 书犐犆犛 ９７ ． ２００ ． ５０ 犆犆犛犢 ５７ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ４１４３５ — ２０２２ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G26 /G27 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G33 /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犫狅狉犻犮犪犮犻犱犪狀犱狊犪犾狋狊狅犳犫狅狉犻犮犪犮犻犱犻狀狋狅狔犿犪狋犲狉犻犪犾狊 — 犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 　 ２０２２  ０４  １５ /G3A /G3B ２０２２  ０４  １５ /G3C /G3D /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G3A /G3B书 书 书前 　　 言 　　 本文件按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２０２０ 《 标准化工作导则 　 第 １ 部分 ： 标准化文件的结构和起草规则 》 的规定起草 。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本标准由中国轻工业联合会提出 。 本标准由全国玩具标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２５３ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 上海海关机电产品检测技术中心 、 北京中轻联认证中心有限公司 、 明门 （ 中国 ） 幼童用品有限公司 、 深圳市计量质量检测研究院 、 国家日用小商品质量监督检验中心 、 湖南同乐堡实业有限公司 、 广州海关技术中心 、 中国海关科学技术研究中心 。 本标准主要起草人 ： 卫碧文 、 高欢 、 高欣 、 高燕 、 陈德文 、 陈勤学 、 霍巨垣 、 田勇 、 张清河 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ４１４３５ — ２０２２ 玩具材料中硼酸和硼酸盐含量的测定电感耦合等离子体质谱法 　　 警示 ——— 使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本文件并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 本文件描述了玩具材料中硼酸和硼酸盐测定的电感耦合等离子体质谱法 。 本文件适用于玩具材料中硼元素含量的测定 ， 结果以硼酸和硼酸盐计 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。 其中 ， 注日期的引用文件 ， 仅该日期对应的版本适用于本文件 ； 不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 　 化学试剂 　 杂质测定用标准溶液的制备 ＧＢ６６７５．２ 　 玩具安全 　 第 ２ 部分 ： 机械与物理性能 ＧＢ６６７５．４ — ２０１４ 　 玩具安全 　 第 ４ 部分 ： 特定元素的迁移 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 。 ３ ． １ 基体材料 　 犫犪狊犲犿犪狋犲狉犻犪犾 可以在其表面形成或附着涂层的材料 。 ３ ． ２ 涂层 　 犮狅犪狋犻狀犵 在玩具的基体材料上形成或附着的所有材料层 。 　　 注 ： 包括色漆 、 清漆 、 生漆 、 油墨 、 聚合物或其他类似性质的物质 ， 不管其是否含金属微粒 ， 也不管其是通过何种方法 附着在玩具上的 ， 用锋利的刀刃刮取 。 ３ ． ３ 可浸染色材料 　 犿犪狊狊犮狅犾狅狌狉犲犱犿犪狋犲狉犻犪犾狊 可以吸收着色物质但不形成涂层的材料 。 　　 注 ： 如木材 、 纤维板 、 硬纸板 、 皮革 、 骨头和其他质地疏松的材料 。 ３ ． ４ 纸和纸板 　 狆犪狆犲狉犪狀犱狆犪狆犲狉犫狅犪狉犱 单位面积最大质量不大于 ４００ｇ ／ ｍ ２ 的纸和纸板 。 　　 注 ： 单位面积质量超过 ４００ｇ ／ ｍ ２ 的纸和纸板 ， 按 “ 其他可浸染色材料 ” 处理 ， 也可能为纤维板或硬纸板 。 １ 犌犅 ／ 犜 ４１４３５ — ２０２２ ３ ． ５ 刮削 　 狊犮狉犪狆犻狀犵 将涂层从基体材料分离的机械过程 。 　　 注 ： 避免刮取基体材料 。 ３ ． ６ 玩具材料 　 狋狅狔犿犪狋犲狉犻犪犾 玩具上所有可触及材料 。 ４ 　 原理 采用特定浓度盐酸 ， 在特定条件下对玩具材料中的硼酸和硼酸盐进行提取 ， 过滤后 ， 用电感耦合等离子体质谱仪 （ ＩＣＰＭＳ ） 对样品溶液中的硼元素进行测定 ， 内标法定量 。 硼酸和硼酸盐含量通过硼元素含量进行推算 。 ５ 　 试剂和材料 分析测试中 ， 除另有规定外 ， 均使用优级纯试剂 ， 实验室用水符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的一级水要求 。 ５ ． １ 　 盐酸溶液 犮 （ ＨＣｌ ） ＝ （ ０．０７±０．００５ ） ｍｏｌ ／ Ｌ 。 ５ ． ２ 　 盐酸溶液 犮 （ ＨＣｌ ） ＝ （ ０．１４±０．０１０ ） ｍｏｌ ／ Ｌ 。 ５ ． ３ 　 盐酸溶液 犮 （ ＨＣｌ ） ≈ １ｍｏｌ ／ Ｌ 。 ５ ． ４ 　 盐酸溶液 犮 （ ＨＣｌ ） ≈ ２ｍｏｌ ／ Ｌ 。 ５ ． ５ 　 盐酸溶液 犮 （ ＨＣｌ ） ≈ ６ｍｏｌ ／ Ｌ 。 ５ ． ６ 　 正庚烷 化学纯 ， 正庚烷 （ Ｃ ７ Ｈ １６ ） 含量不小于 ９９％ 。 ５ ． ７ 　 硼 、 铍标准储备溶液 按 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 方法进行配制 ， 或者直接使用有标准溶液证书的有效期内的元素溶液 ， 标准储备溶液的质量浓度均为 １０００ μ ｇ ／ ｍＬ 。 ５ ． ８ 　 硼标准中间溶液 吸取 １０．０ｍＬ 硼标准储备溶液 （ ５．７ ） 于 １００ｍＬ 塑料容量瓶中 ， 用盐酸溶液 （ ５．１ ） 稀释至刻度 ， 混匀 ， 此溶液为硼标准中间溶液 Ｍ１ ， 质量浓度为 １００ μ ｇ ／ ｍＬ 。 吸取 １０．０ｍＬ 硼标准中间溶液 Ｍ１ 于 １００ｍＬ ２ 犌犅 ／ 犜 ４１４３５ — ２０２２ 塑料容量瓶中 ， 用盐酸溶液 （ ５．１ ） 稀释至刻度 ， 混匀 ， 此溶液为硼标准中间溶液 Ｍ２ ， 质量浓度为 １０．０ μ ｇ ／ ｍＬ 。 吸取 １０．０ｍＬ 硼标准中间溶液 Ｍ２ 于 １００ｍＬ 塑料容量瓶中 ， 用盐酸溶液 （ ５．１ ） 稀释至刻度 ， 混匀 ， 此溶液为硼标准中间溶液 Ｍ３ ， 质量浓度为 １．０ μ ｇ ／ ｍＬ 。 ５ ． ９ 　 硼标准工作溶液 分别吸取 ０ｍＬ 、 ０．２ｍＬ 、 １．０ｍＬ 、 ２．０ｍＬ 、 ５．０ｍＬ 、 １０．０ｍＬ 硼标准中间溶液 Ｍ３ （ ５．８ ） 于一组 １００ｍＬ 塑料容量瓶中 ， 用盐酸溶液 （ ５．１ ） 稀释至刻度 ， 混匀 。 此系列质量浓度分别为 ： ０ μ ｇ ／ Ｌ 、 ２ μ ｇ ／ Ｌ 、 １０ μ ｇ ／ Ｌ 、 ２０ μ ｇ ／ Ｌ 、 ５０ μ ｇ ／ Ｌ 和 １００ μ ｇ ／ Ｌ 。 ５ ． １０ 　 铍内标中间溶液 吸取 １０．０ｍＬ 铍标准储备溶液 （ ５．７ ） 于 １００ｍＬ 塑料容量瓶中 ， 用盐酸溶液 （ ５．１ ） 稀释至刻度 ， 混匀 ， 此溶液为铍内标中间溶液 Ｎ１ ， 质量浓度为 １００ μ ｇ ／ ｍＬ 。 吸取 １０．０ｍＬ 铍内标中间溶液 Ｎ１ 于 １００ｍＬ 塑料容量瓶中 ， 用盐酸溶液 （ ５．１ ） 稀释至刻度 ， 混匀 ， 此溶液为铍内标中间溶液 Ｎ２ ， 质量浓度为 １０．０ μ ｇ ／ ｍＬ 。 吸取 １０．０ｍＬ 铍内标中间溶液 Ｎ２ 于 １００ｍＬ 塑料容量瓶中 ， 用盐酸溶液 （ ５．１ ） 稀释至刻度 ， 混匀 ， 此溶液为铍内标中间溶液 Ｎ３ ， 质量浓度为 １．０ μ ｇ ／ ｍＬ 。 ５ ． １１ 　 铍内标工作溶液 吸取 １０．０ｍＬ 铍内标中间溶液 Ｎ３ （ ５．１０ ） 到 １００ｍＬ 的塑料容量瓶中 ， 用盐酸溶液 （ ５．１ ） 稀释至刻度 ， 混匀 ， 此溶液质量浓度为 １００ μ ｇ ／ Ｌ 。 　　 注 ： 所配制的溶液于 ０℃ ～ ５℃ 冰箱中储存 ， 有效期为 １ 个月 。 ６ 　 仪器和设备 所有容器均应经 ２０％ 硝酸浸泡过夜 。 ６ ． １ 　 电感耦合等离子体质谱仪 （ 犐犆犘犕犛 ） ＩＣＰＭＳ 仪器的工作参数通过仪器自动或手动调谐优化给出 ， 满足仪器安装标准要求的灵敏度 、 背景 、 氧化物 、 双电荷 、 稳定性等各项指标 。 ６ ． ２ 　 分析天平 精确至 ０．１ｍｇ 。 ６ ． ３ 　 试验筛 平纹不锈钢丝网筛 ， 额定孔径为 ０．５ｍｍ ， 其公差应符合 ＧＢ６６７５．４ — ２０１４ 中表 Ａ．１ 的要求 。 ６ ． ４ 　 狆犎 测试仪 精度为 ±０．２ｐＨ 单位 。 ６ ． ５ 　 膜过滤器 孔径为 ０．４５ μ ｍ 水相微孔滤膜 。 ６ ． ６ 　 离心机 离心能力为 （ ５０００±５００ ） 犵 （ 犵 ＝９．８０６６５ｍ ／ ｓ ２ ）。 ３ 犌犅 ／ 犜 ４１４３５ — ２０２２ ６ ． ７ 　 恒温振荡器 振荡时温度恒定为 （ ３７±２ ） ℃ ， 频率为 １００ 次 ／ ｍｉｎ ～ １５０ 次 ／ ｍｉｎ 。 ６ ． ８ 　 提取用容器 容量为盐酸溶液提取剂体积的 １．６ 倍