书 书 书犐犆犛 ５９ ． ０６０ 犆犆犛犠 ２０ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ４１４４２ — ２０２２ 山羊绒净绒率试验方法 　 近红外光谱法 犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱犳狅狉狆狌狉犲犮犪狊犺犿犲狉犲犮狅狀狋犲狀狋狅犳犮犪狊犺犿犲狉犲 — 犖犲犪狉犻狀犳狉犪狉犲犱狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋犲狉犿犲狋犺狅犱 ２０２２  ０４  １５ 发布 ２０２２  １１  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本文件按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２０２０ 《 标准化工作导则 　 第 １ 部分 ： 标准化文件的结构和起草规则 》 的规定起草 。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由全国纤维标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ５１３ ） 提出并归口 。 本文件起草单位 ： 内蒙古自治区纤维质量监测中心 、 北京化工大学 、 西派特 （ 北京 ） 科技有限公司 。 本文件主要起草人 ： 姚苗苗 、 王莉 、 袁洪福 、 庞立波 、 戴玲杰 、 徐绚绚 、 吕晓红 、 曹渭芳 、 于佳 、 冯满荣 、 胡爱琴 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ４１４４２ — ２０２２ 山羊绒净绒率试验方法 　 近红外光谱法 １ 　 范围 本文件描述了近红外光谱法检测山羊绒净绒率的试验方法 。 本文件适用于山羊原绒 、 洗净山羊绒净绒率的快速检测 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。 其中 ， 注日期的引用文 件 ， 仅该日期对应的版本适用于本文件 ； 不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于 本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ１８２６７ 　 山羊绒 ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 。 ３ ． １ 定标数据库 　 犮犪犾犻犫狉犪狋犲犱犾犻犫狉犪狉狔 由一组参与定标的山羊绒样品的近红外光谱和定标值构成的数据库 。 ３ ． ２ 定标样品 　 犮犪犾犻犫狉犪狋犲犱狊犪犿狆犾犲 在定标过程中通过核验的样品 。 注 ： 定标样品用作本文件定标的核查物质 。 ３ ． ３ 库外样品 　 狊犪犿狆犾犲狅狌狋狊犻犱犲犾犻犫狉犪狉狔 光谱标准偏差不超过设定阈值且性质值误差小于定标方法再现性最大允许值 ， 光谱相似性大于定 标数据库边界的样品 。 ３ ． ４ 异常样品 　 狅狌狋犾犻犲狉狊犪犿狆犾犲 在定标过程中未通过核验的样品 。 注 ： 包括光谱标准偏差超过设定阈值或性质值误差大于定标方法再现性的样品 。 ４ 　 原理 基于样品净绒率变化与其分子光谱变化之间存在着相关关系 ， 使用多元分析方法建立光谱测定净 绒率的校正曲线 ， 依据校正曲线 ， 测定待测样品光谱 ， 得出净绒率 。 １ 犌犅 ／ 犜 ４１４４２ — ２０２２ ５ 　 仪器和工具 ５ ． １ 　 近红外光谱分析仪 ５ ． １ ． １ 　 推荐采用傅里叶变换色散原理的光谱仪 ， 其他近红外光谱分析仪也可以采用 。 ５ ． １ ． ２ 　 波长范围 ： ４０００ｃｍ －１ ～ １００００ｃｍ －１ 。 ５ ． １ ． ３ 　 分辨率 ： ２ｃｍ －１ 、 ４ｃｍ －１ 、 ８ｃｍ －１ 均可 ， 推荐 ４ｃｍ －１ 。 ５ ． １ ． ４ 　 检测聚苯乙烯 ， 取峰位 ４５７１．００ｃｍ －１ ， 准确度要求 ±０．５ｃｍ －１ 。 ５ ． １ ． ５ 　 检测空气中的水分 ， 取峰位 ７１８１．６８ｃｍ －１ ， 准确度要求 ±０．１ｃｍ －１ 。 ５ ． ２ 　 旋转杯 用于盛装样品 ， 容积至少盛放 １０ｇ 样品 。 ５ ． ３ 　 定量分析软件 具有光谱采集和光谱精密度调控 、 数据录入 、 定标数据库建立与维护的功能 ， 并可通过定标数据库 ， 测定山羊绒净绒率的软件 。 ５ ． ４ 　 制样机 对山羊原绒加压后切片 ， 且切片形状保持 １ｈ 不变形 ， 切片直径与旋转杯相同 。 ５ ． ５ 　 天平 最小分度值 ０．０１ｇ 。 ５ ． ６ 　 擦镜纸 ６ 　 样品制备 ６ ． １ 　 批样 抽样比例及数量和抽样方法按 ＧＢ１８２６７ 的方法执行 。 ６ ． ２ 　 实验室样品 将批样平铺在试验台上迅速进行充分混合 ， 用对分法分成两等份 ， 一份为实验室样品 ， 一份留作 备样 。 ６ ． ３ 　 试样 ６ ． ３ ． １ 　 山羊原绒 方法一 ： 采用制样机制样 ， 将实验室样品平铺 ， 用多点法从正 、 反两面随机抽取 ６ 份试样 ， 每份试样 质量约 ２０ｇ ， 手撕混合均匀后 ， 放入制样机压缩切割后制成饼状 。 方法二 ： 采用人工手撕混样方法 ， 通过人工将样品充分撕散 ， 使粗毛与羊绒充分混合均匀后 ， 用多点法抽取 ６ 份试样 ， 每份试样质量约 １０ｇ ， 期间应注意避免样品质量损失 。 选择的方法应与定标数据库建立时采集样品图谱时相同 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ４１４４２ — ２０２２ ６ ． ３ ． ２ 　 洗净绒 在经过充分混合的实验室样品中 ， 用多点法从正 、 反两面随机抽取 ６ 份试样 ， 每份试样质量约 １０ｇ 。 ６ ． ４ 　 装样 将方法一中制样机压缩切片后的饼状样品放入旋转杯 ， 注意将切割一面贴向旋转杯玻璃面 。 将方法二中取得的山羊绒样品用手轻微开松并反复混合均匀后装入旋转杯中 ， 且于旋转杯底部分散均匀 ， 没有空缺 。 ７ 　 试验方法 ７ ． １ 　 测试前准备 ７ ． １ ． １ 　 开机后 ， 将仪器预热约 ３０ｍｉｎ 。 ７ ． １ ． ２ 　 设置光谱仪工作参数 ， 选择检测样品和制样方式与定标数据库建立时一致的数据库 ， 数据库的建立参见附录 Ａ ， 数据库的验证参见附录 Ｂ 。 ７ ． ２ 　 测试 ７ ． ２ ． １ 　 将装有样品的旋转杯放在检测区 ， 光谱仪扫描参比后扫描样品 ， 进行第一次样品光谱采集 。 ７ ． ２ ． ２ 　 将试样从样品杯中取出 ， 用擦镜纸清理干净样品杯 ， 重复 ７．２．１ 进行下一次样品光谱采集 。 ７ ． ２ ． ３ 　 根据样品的均匀性程度选择单个样品的采集次数 。 ７ ． ２ ． ４ 　 光谱测量完毕 ， 检查重复采集光谱的标准偏差 ， 光谱的标准偏差均不超过 ０．００５Ａ ， 如超过 ０．００５Ａ ， 则重新进行光谱采集 。 将符合要求的样品红外光谱保存到指定目录 。 ７ ． ２ ． ５ 　 多份试样检测结果的极差不超过 ３ ， 超过极差时则再增加 ２ 份试样 。 ８ 　 试验结果 ８ ． １ 　 多份试样检测结果的平均值作为试验结果 ， 试验结果计算至小数点后二位 ， 修约至一位小数 ， 数值修约按 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 的规定进行 。 ８ ． ２ 　 若对本方法检测结果有异议 ， 仲裁时采用 ＧＢ１８２６７ 规定的测试方法检测 。 ９ 　 精密度 ９ ． １ 　 重复性 同一操作者 ， 使用同一台仪器 ， 对同一试样进行重复测定所得的两个结果之差的绝对值不应超过 １％ 。 ９ ． ２ 　 再现性 不同实验室 ， 不同操作者使用不同的设备 ， 测定的两个独立结果之差的绝对值不应超过 ３％ 。 １０ 　 试验报告 应包括如下内容 ： ３ 犌犅 ／ 犜 ４１４４２ — ２０２２ ａ ） 　 产品名称 、 样品编号 ； ｂ ） 　 检验依据 ； ｃ ） 　 净绒率 ， 保留一位小数 ； ｄ ） 　 试验日期 ； ｅ ） 　 试验人员 ， 复核人员 。 ｆ ） 　 与本文件偏离的细节 。 ４ 犌犅 ／ 犜 ４１４４２ — ２０２２ 附 　 录 　 犃 （ 资料性 ） 定标数据库建立 犃 ． １ 　 定标值测定 按照 ＧＢ１８２６７ 规定的净绒率检测方法测定山羊绒样品的净绒率 ， 作为本文件的定标值 ， 其误差不大于定标方法规定的允差范围 。 犃 ． ２ 　 光谱采集 犃 ． ２ ． １ 　 根据样品的均匀性程度选择单个样品的采集次数 ， 一般为 ３ 次 。 犃 ． ２ ． ２ 　 光谱测量完毕 ， 检查重复采集光谱的标准偏差 ， 光谱的标准偏差均不超过 ０．００５Ａ ， 如超过 ０．００５Ａ ， 则重新进行光谱采集 。 将符合要求的样品红外光谱保存到指定目录 。 犃 ． ３ 　 数据录入 通常使用 Ｅｘｃｅｌ 或文本数据格式 ， 将定标样品的光谱和定标值逐一录入至山羊绒净绒率光谱与性质数据库中 ， 并确认各样品光谱与净绒率定标值两者一一对应 。 犃 ． ４ 　 定标 犃 ． ４ ． １ 　 使用库内其他所有样品光谱和定标值 ， 建立定标曲线 。 依据该定标曲线预测库内任一个样品光谱的净绒率值 。 犃 ． ４ ． ２ 　 计算该样品定标值与预测值的偏差 ， 将该偏差值与 ＧＢ１８２６７ 规定的定标方法允差范围进行比较 。 如果偏差绝对值不超出允差范围 ， 该样品通过定标核验 ， 将其列为定标样品 。 反之 ， 不通过核验 ， 将其列为待核查样品 。 待核查样品包括异常样品和库外样品 ， 在定标过程中应对其类属进行核查 。 异常样品应复测其光谱或性质 ， 以确定异常原因 。 库外样品应按照定标程序进行补录处理 ， 及时将其补入定标数据库 ， 并适当增加此类样品数量 ， 以扩大定标数据库适用范围 。 犃 ． ４ ． ３ 　 定标数据库由通过核验的所有定标样品光谱和定标值组成 。 犃 ． ４ ． ４ 　 依据定标方法再现性和库内所有样品的光谱相似性 ， 确定一个光谱相似性阈值 ， 作为定标数据库边界 。