书 书 书犐犆犛 ９７ ． ２００ ． ５０ 犆犆犛犢 ５７ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ４１５２５ — ２０２２ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G33 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犻犵狉犪狋犪犫犾犲犮犺狉狅犿犻狌犿 （ Ⅵ ） 犻狀狋狅狔犿犪狋犲狉犻犪犾狊 — 犐狅狀犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔 ２０２２  ０７  １１ /G34 /G35 ２０２２  ０７  １１ /G36 /G37 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G34 /G35书 书 书目 　　 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… １ 　 范围 １ ……………………………………………………………………………………………………… ２ 　 规范性引用文件 １ ………………………………………………………………………………………… ３ 　 术语和定义 １ ……………………………………………………………………………………………… ４ 　 原理 １ ……………………………………………………………………………………………………… ５ 　 试剂 １ ……………………………………………………………………………………………………… ６ 　 仪器 ２ ……………………………………………………………………………………………………… ７ 　 玩具材料的分类 ２ ………………………………………………………………………………………… ８ 　 取样和样品制备 ３ ………………………………………………………………………………………… ９ 　 迁移测试 ３ ………………………………………………………………………………………………… １０ 　 迁移溶液 ｐＨ 值调节 ３ …………………………………………………………………………………… １１ 　 分析 ３ ……………………………………………………………………………………………………… １２ 　 空白试验 ４ ………………………………………………………………………………………………… １３ 　 结果计算 ４ ………………………………………………………………………………………………… １４ 　 质量控制 ５ ………………………………………………………………………………………………… １５ 　 试验报告 ５ ………………………………………………………………………………………………… 附录 Ａ （ 资料性 ） 　 测试条件 ６ ……………………………………………………………………………… 附录 Ｂ （ 资料性 ） 　 精密度 ９ ………………………………………………………………………………… Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ４１５２５ — ２０２２ 前 　　 言 本文件按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２０２０ 《 标准化工作导则 　 第 １ 部分 ： 标准化文件的结构和起草规则 》 的规定起草 。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由中国轻工业联合会提出 。 本文件由全国玩具标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２５３ ） 归口 。 本文件起草单位 ： 深圳市计量质量检测研究院 、 北京中轻联认证中心有限公司 、 深圳技术大学 、 广州谱临晟科技有限公司 、 瑞士万通中国有限公司 、 明门 （ 中国 ） 幼童用品有限公司 、 华测检测认证集团股份有限公司 、 上海海关机电产品检测技术中心 、 广州海关技术中心 。 本文件主要起草人 ： 霍巨垣 、 陈其金 、 陈丽琼 、 许权辉 、 宋炳信 、 洪长迪 、 陈勤学 、 杜昱林 、 高欢 、 蚁乐洲 。 Ⅲ 犌犅 ／ 犜 ４１５２５ — ２０２２ 玩具材料中可迁移六价铬的测定离子色谱法 警示 ——— 使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本文件并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 本文件描述了采用离子色谱法测定玩具材料中可迁移六价铬 ［ Ｃｒ （ Ⅵ ）］ 含量的方法 。 本文件适用于以下可触及的玩具材料 ： ——— 第一类 ： 干燥 、 易碎 、 粉状或易弯曲玩具材料 ； ——— 第二类 ： 液体或黏性玩具材料 ； ——— 第三类 ： 可刮取玩具材料 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。 其中 ， 注日期的引用文 件 ， 仅该日期对应的版本适用于本文件 ； 不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＥＮ７１３ 　 玩具安全 　 第 ３ 部分 ： 特定元素的迁移 （ Ｓａｆｅｔｙｏｆｔｏｙｓ — Ｐａｒｔ３ ： Ｍｉｇｒａｔｉｏｎｏｆｃｅｒｔａｉｎｅｌｅｍｅｎｔｓ ） ３ 　 术语和定义 ＥＮ７１３ 界定的术语和定义适用于本文件 。 ４ 　 原理 可迁移六价铬 ［ Ｃｒ （ Ⅵ ）］ 是模拟玩具材料在吞咽后与胃酸持续接触一段时间的条件下 ， 从玩具材料 中提取出的 Ｃｒ （ Ⅵ ） 溶出物 。 本文件利用 Ｃｒ （ Ⅵ ） 在一定的 ｐＨ 条件下 ， 通过阴离子交换柱分离后与柱后衍生剂混合反应生成紫红色络合物 ， 采用紫外可见 （ ＵＶＶｉｓ ） 检测器进行测定 ， 采用外标法定量 。 ５ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂 。 ５ ． １ 　 水 ， 至少达到 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的三级水要求 。 ５ ． ２ 　 ０．０７ｍｏｌ ／ Ｌ 盐酸溶液 ， 犮 （ ＨＣｌ ） ＝ （ ０．０７±０．００５ ） ｍｏｌ ／ Ｌ 。 ５ ． ３ 　 氨水 ， 质量分数是 ２５％ ～ ２８％ 。 ５ ． ４ 　 氨水 （ １＋４ ）， 取 ２０ｍＬ 氨水 （ ５．３ ）， 用水 （ ５．１ ） 稀释至 １００ｍＬ 。 １ 犌犅 ／ 犜 ４１５２５ — ２０２２ ５ ． ５ 　 ０．７ｍｏｌ ／ Ｌ 氨水溶液 ， 取 ５．３ｍＬ 氨水 （ ５．３ ）， 用水 （ ５．１ ） 稀释至 １００ｍＬ 。 ５ ． ６ 　 ０．０３５ｍｏｌ ／ Ｌ 氯化铵溶液 ， 取 ５００ｍＬ 盐酸溶液 （ ５．２ ）， 滴加氨水 （ ５．４ ）， 调节 ｐＨ 值至 ７ ～ ８ ， 用水 （ ５．１ ） 定容至 １０００ｍＬ 。 ５ ． ７ 　 １ ， ５ 二苯卡巴肼 ， Ｃ １３ Ｈ １４ Ｎ ４ Ｏ （ ＣＡＳ 号 ： １４０２２７ ）。 ５ ． ８ 　 甲醇 ， ＣＨ ３ ＯＨ （ ＣＡＳ 号 ： ６７５６１ ）。 ５ ． ９ 　 硫酸 （ ρ ＝１．８４ｇ ／ ｍＬ ）， 质量分数为 ９８％ 。 ５ ． １０ 　 柱后衍生剂 ： 准确称取 ０．５ｇ１ ， ５ 二苯卡巴肼 （ ５．７ ） 溶于 １００ｍＬ 甲醇 （ ５．８ ） 中 ， 在约 ５００ｍＬ 水 （ ５．１ ） 中加入 ２５ｍＬ 硫酸 （ ５．９ ）， 待硫酸溶液冷却后 ， 将上述两种溶液转移至 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水 （ ５．１ ） 定容至刻度 ， 用膜过滤器过滤 。 ５ ． １１ 　 重铬酸钾 （ Ｋ ２ Ｃｒ ２ Ｏ ７ ） 标准物质 ， 使用前在 （ １０２±２ ） ℃ 的烘箱下干燥 （ １６±２ ） ｈ 。 ５ ． １２ 　 Ｃｒ （ Ⅵ ） 标准储备液 （ １ｍｇ ／ ｍＬ ）： 称取 ２．８２９ｇ 重铬酸钾 （ ５．１１ ）， 用水 （ ５．１ ） 溶解 、 转移 、 洗涤 、 定容到 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 每 １ｍＬ 溶液中含 １ｍｇＣｒ （ Ⅵ ）。 ５ ． １３ 　 Ｃｒ （ Ⅵ ） 标准溶液 （ １０ μ ｇ ／ ｍＬ ）： 准确移取 １ｍＬＣｒ （ Ⅵ ） 标准储备液 （ ５．１２ ） 至 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水 （ ５．１ ） 稀释定容至刻度 ， 每 １ｍＬ 溶液中含 １０ μ ｇＣｒ （ Ⅵ ）。 ５ ． １４ 　 Ｃｒ （ Ⅵ ） 标准溶液 （ ０．１ μ ｇ ／ ｍＬ ）： 准确移取 １ｍＬＣｒ （ Ⅵ ） 标准溶液 （ ５．１３ ） 至 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水 （ ５．１ ） 稀释定容至刻度 ， 每 １ｍＬ 溶液中含 ０．１ μ ｇＣｒ （ Ⅵ ）。 注 １ ： 此溶液在 ０℃ ～ ４℃ 下能保存 １ 周 ， 使用前恢复至室温 。 注 ２ ： 能直接使用市售标准溶液配制 Ｃｒ （ Ⅵ ） 标准溶液 （ ０．１ μ ｇ ／ ｍＬ ）。 ６ 　 仪器 ６ ． １ 　 离子色谱仪 带紫外可见 （ ＵＶＶｉｓ ） 检测器或二极管阵列 （ ＤＡＤ ） 检测器和柱后衍生装置 。 ６ ． ２ 　 电子天平 精度为 ０．１ｍｇ 。 ６ ． ３ 　 狆犎 计 精度为 ±０．０２ｐＨ 单位 。 ７ 　 玩具材料的分类 玩具材料分为三类 。 ——— 第一类为干燥 、 易碎 、 粉状或易弯曲玩具材料 。 此类材料指的是在玩耍过程中 ， 会释放出粉末