中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 ICS 97.200.50 CCS Y 57 GB/T 45517—2025 玩具及儿童用品中苯酚的测定 高效液相色谱法 Determination of phenol in toys and children ’s products — High performance liquid chromatography 2025 ⁃04⁃25 发布 2025 ⁃04⁃25 实施 国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布GB/T 45517—2025 前　　言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则　第 1部分：标准化文件的结构和起草规则 》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由中国轻工业联合会提出 。 本文件由全国玩具标准化技术委员会 （SAC/TC 253）和全国婴童用品标准化工作组 （SAC/SWG 18） 归口。 本文件起草单位 ：广州海关技术中心 、上海海关机电产品检测技术中心 、广东省汕头市质量计量监 督检测所 、宝钜（中国）儿童用品有限公司 、亿科检测认证有限公司 、华测检测认证集团股份有限公司 、 中家院（北京）检测认证有限公司 、山东省产品质量检验研究院 、深圳市计量质量检测研究院 、北京中轻 联认证中心有限公司 、中国海关科学技术研究中心 。 本文件主要起草人 ：田勇、张海怡、高欢、赵萌迪、郑增尧、邹启铉、阮大胜、王旭群、杜焕玲、高翠玲、 冯岸红、白炜玮。 Ⅰ GB/T 45517—2025 玩具及儿童用品中苯酚的测定 高效液相色谱法 警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验 。本文件并未指出所有可能的安全 问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ，并保证符合国家有关法规规定的条件 。 1　范围 本文件描述了高效液相色谱法测定玩具及儿童用品材料中苯酚含量和迁移量的方法 。 本文件适用于玩具及儿童用品聚合物材料中苯酚迁移量的测定 ，也适用于以下玩具及儿童用品材 料中的苯酚含量的测定 ： ——液体材料 ，如泡泡水 、指画颜料 、墨水、涂料等； ——柔韧造型材料 ，如造型黏土 、水晶泥、超轻黏土等 ； ——黏合剂，如液体胶 、固体胶； ——皮革。 2　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件 ；不注日期的引用文件 ，其最新版本 （包括所有的修改单 ）适用于 本文件。 GB 6675 .1　玩具安全　第 1部分：基本规范 GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法 3　术语和定义 GB 6675 .1界定的以及下列术语和定义适用于本文件 。 3.1　 玩具　 toy 设计或预定供 14岁以下儿童玩耍时使用的所有产品或材料 。 [来源：GB 6675 .1—2014，3.1] 3.2　 儿童用品　 children ’s products 设计或预定供 14岁以下儿童使用 、玩耍、穿戴等的所有产品 。 3.3　 方法空白　 method blank 测试时除了不加样品外 ，使用的玻璃器皿 、仪器等测试条件均与样品测试时一致 ，用于评估实验室 环境的污染情况 。 [来源：GB/T 41530 —2022，6.3.11] 1 GB/T 45517—2025 3.4　 方法定量限　 limit of quantification ；LOQ 采用与样品分析相同的方法时 ，能够定量检测到目标物的最低浓度 。 [来源：GB/T 41530 —2022，6.3.10] 4　原理 测定苯酚含量时 ，用甲醇作为提取液 ，采用振荡或超声的方式提取玩具及儿童用品材料中的苯酚 。 测定苯酚迁移量时 ，用水作为迁移液 ，采用振荡方式提取试样中的苯酚 。提取液经过滤后 ，采用配有荧 光检测器或其他合适检测器的高效液相色谱仪 （HPLC）进行测定 。根据苯酚保留时间定性 ，外标法 定量。 5　试剂和材料 5.1　水，GB/T 6682，一级。 5.2　甲醇：色谱纯。 5.3　苯酚：标准物质 /标准样品 （纯度 ≥99%） ，或标准溶液 ，CAS号：108⁃95⁃2。 5.4　苯酚标准储备溶液 ：准确称取适量苯酚 （5.3）标准物质 ，用甲醇（5.2）配制成质量浓度为 100 mg/L 的标准储备溶液 。 注： 标准储备溶液 0 ℃~ 8 ℃避光保存 。 5.5　苯酚含量的标准工作溶液 ：分别移取适量的苯酚标准储备溶液 （5.4） ，用甲醇（5.2）逐级稀释 ，配制 成质量浓度分别为 0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、2 mg/L、5 mg/L的系列标准工作溶液 。 注： 工作标准溶液 0 ℃~ 8 ℃避光保存 。 5.6　苯酚迁移量的标准工作溶液 ：分别移取适量的苯酚标准储备溶液 （5.4） ，用水（5.1）逐级稀释 ，配制 成质量浓度分别为 0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、2 mg/L、5 mg/L的系列标准工作溶液 。 注： 工作标准溶液 0 ℃~ 8 ℃避光保存 。 6　仪器和设备 6.1　高效液相色谱仪 ：配有荧光检测器 （HPLC⁃FLD ） ，或其他合适的检测器 。 6.2　分析天平 ：精确至 0.1 mg。 6.3　提取瓶 ：容量为 50 mL带刻度和螺纹盖的塑料试管或玻璃提取瓶 。 6.4　提取瓶 ：容量为 250 mL的具塞平底三角锥瓶 。 6.5　涡旋振荡器 ：转速不低于 1 000 r/min。 6.6　水浴振荡器 。 6.7　超声波萃取器 ：可内部或外部控温 ，超声有效功率密度范围为 0.25 W/cm2~2.0 W/cm2。 6.8　离心机 ：离心能力为 （5 000±500）g（g=9.806 65 m/s2） 。 6.9　带盖塑料离心管 ：10 mL。 6.10　微孔滤膜 ：孔径 0.22 μm。 6.11　不锈钢镊子 ：表面洁净无锈迹 。 2 GB/T 45517—2025 7　样品前处理 7.1　样品制备 7.1.1　苯酚含量 从样品中取代表性试样 。 液体样品取样前应充分混均 。对于指画颜料 、墨水等含有悬浊物的液体样品 ，应充分振摇 ，并在悬 浊物均匀分布在溶液中的状态下取样 。 固体样品应使用合适的工具将样品制成尺寸不大于 5 mm× 5 mm× 5 mm的颗粒。 在甲醇溶液中无法均匀分散的柔韧造型材料应当成固体样品 。 7.1.2　苯酚迁移量 采用合适的工具从代表性实验样品上移取表面积为 （10±1）cm2的测试试样 ，试样尽量切割成圆形 或其他能减少切割边缘的形状 。尽可能选择实验样品薄的部位取样 。计算测试试样表面积时应计算 正反面之和 ，如果测试试样厚度超过 1 mm，应把厚度的表面积也计算在内 。测试试样表面应光滑 ，需 去除表面松散的颗粒物 。 如果试验样品表面积小于 10 cm2，无须切割 ，将整个样品作为测试试样 。表面积小于 10 cm2的测 试试样应用 100 mL水（5.1）进行提取 。 如果测试试样很薄并容易黏附在提取瓶 （6.4）的瓶壁上 ，可在测试试样上刺穿一个小孔 ，并将一个 小金属物件或其他合适的物件穿过小孔并固定在上面 ，以防止测试试样在提取过程中黏附在瓶壁上 。 若切割方式会对迁移量产生较大影响时 ，应将整个未切割的玩具或玩具部件作为测试试样 ，并用 相应体积 （1 cm2加水 10 mL）的水（5.1）和提取瓶提取 。 7.2　样品萃取 7.2.1　苯酚含量 7.2.1.1　液体材料 用分析天平 （6.2）准确称取测试试样约 1 g（精确至 0.000 1 g） ，置于 50 mL提取瓶（6.3）中，加甲醇 （5.2）至15 mL。在室温条件下以 1 000 r/min的频率在涡旋振荡器 （6.5）上提取 5 min，或（60±5）℃条 件下在超声波萃取器 （6.7）中超声 5 min。必要时，移取部分提取液至 10 mL带盖塑料离心管 （6.9）中， 经离心机 （6.8）以10 000 r/min的转速离心 10 min去除杂质 ，取上清液 。提取液经微孔滤膜 （6.10）过 滤，所得滤液用 HPLC⁃FLD （6.1）进行分析 。 7.2.1.2　柔韧造型材料 用分析天平 （6.2）准确称取测试试样约 1 g（精确至 0.000 1 g） ，置于 50 mL提取瓶（6.3）中，准确加 入15 mL甲醇（5.2） ，轻摇预混 。必要时，用玻璃棒捣碎并搅拌辅助预混 ，为避免柔韧造型材料黏附在 玻璃棒上 ，采用的玻璃棒宜细小光滑 ，当使用玻璃棒混匀时 ，可先加入 10 mL甲醇（5.2） ，而后用 5 mL 甲醇（5.2）冲洗玻璃棒 。在室温条件下以 1 000 r/min的频率在涡旋振荡器 （6.5）上提取 5 min，或（60± 5） ℃条件下在超声波萃取器 （6.7）中超声 5 min。必要时，移取部分提取液至 10 mL带盖塑料离心管 （6.9）中，经离心机 （6.8）以10 000 r/min的转速离心 10 min去除杂质 ，取上清液 。提取液经微孔滤膜 （6.10）过滤，所得滤液用 HPLC⁃FLD （6.1）进行分析 。 3 GB/T 45517—2025 7.2.1.3　固体材料 用分析天平 （6.2）准确称取测试试样约 1 g（精确至 0.000 1 g） ，置于 50 mL提取瓶（6.3）中，准确加 入15