ICS 87.040 G 50 GR 中华人民共和国国家标准 GB/T23991—2009 涂料中可溶性有害元素含量的测定 Determination of soluble harmful elements content of coatings 2009-06-02发布 2010-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23991—2009 前言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：中海油常州涂料化工研究院 本标准主要起草人：黄宁。 1 GB/T23991—2009 涂料中可溶性有害元素含量的测定 1范围 本标准规定了涂料中可溶性有害元素（锑、碑、钡、镉、铬、铅、汞和硒）含量的测定方法。 本标准适用于各种涂料。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 3原理 用0.07mol/L盐酸溶液处理干燥后的涂膜，采用检出限适当的分析仪器定量测定试验溶液中可溶 性元素的含量。 4试剂 分析测试中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水符合GB/T6682中三级水的要求。 4.1盐酸：约为37%（质量分数），密度约为1.18g/mL。 4.2盐酸溶液：0.07mol/L。 4.3盐酸溶液：约为2mol/L。 4.4硝酸溶液：1：1（体积比）。 4.5锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒标准贮备溶液：浓度为100mg/L或1000mg/L。 5仪器和设备 普通实验室仪器设备以及下列一些仪器设备 5.1检出限适当（见第8章）的分析仪器：如原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体原子发射光谱仪等。 5.2粉碎设备：粉碎机，剪刀等。 5.3不锈钢金属筛：孔径0.5mm。 5.4天平：精度0.1mg。 5.5加热搅拌装置：该装置应能恒温在（37土2）℃并连续自动搅拌，搅拌子外层应为聚四氟乙烯或玻 璃。 也可使用能恒温在（37土2)℃的振荡水浴锅。 5.6酸度计：精度为土0.2pH单位。 5.7 7滤膜（适用于水溶液）：孔径0.45μm。 5.8 容量瓶：25mL50mL、100mL等。 5.9移液管:1mL、2mL、5mL、10mL25mL、50mL等 5.10系列化学容器：总容量为盐酸溶液（4.2)提取剂体积的1.6倍~5.0倍。 5.11玻璃板或聚四氟乙烯板 所有的玻璃器皿、样品容器、搅拌子、玻璃板或聚四氟乙烯板等在使用前都需用硝酸溶液（4.4)浸泡 24h，然后用水清洗并干燥， 1 GB/T23991—2009 6试验步骤 6.1涂膜的制备 将待测样品搅拌均匀。按产品明示的配比（稀释剂无须加人）混合各组分样品，搅拌均匀后，在玻璃 板或聚四氟乙烯板（5.11）上制备厚度适宜的涂膜。在产品说明书规定的干燥条件下，待涂膜完全干燥 L自干漆若烘干，温度不得超过（60土2）℃后，取下涂膜，在室温下用粉碎设备（5.2）将其粉碎，并用不锈 钢金属筛（5.3）过筛后待处理。 注1：对不能被粉碎的涂膜（如弹性或塑性涂膜），可用干净的剪刀（5.2）将涂膜尽可能剪碎，无须过筛直接进行样 品处理。 注2：粉末状样品，直接进行样品处理。 6.2样品处理 对制备的试样进行二次平行测试。 使用合适的化学容器（5.10），用合适的移液管（5.9）将相当于测试试样质量50倍、温度为（37士 2）℃C的盐酸溶液（4.2）与测试试样混合。在搅拌装置（5.5）上搅拌1min后，用酸度计（5.6）测其酸度。 如果pH值>1.5，一边搅拌混合液，一边逐滴加人盐酸溶液（4.3)[如果测试试样含有大量碳酸盐类碱 性化合物，可采用逐滴加入盐酸（4.1）调节pH值在1.0～1.5之间。将混合物避光，再在（37士2）℃下 连续搅拌1h，然后在（37土2）℃下放置1h。接着立即用滤膜（5.7）过滤。过滤后的滤液应避光保存并 应在24h内完成元素分析测试。若滤液在进行元素分析测试前的保存时间超过24h，应使用盐酸 （4.1）加以稳定，使保存的溶液浓度c（HCl)约为1mol/L。 注：在整个提取期间，应调节搅拌器的速度，以保持试样始终处于悬浮状态，同时应尽量避免溅出。 6.3测试 按6.2制备的试验溶液采用检出限适当（见第8章）的分析仪器（5.1）测定可溶性有害元素的含量。 使用任一种分析仪器进行测定时，分析者都应按照仪器说明书或操作手册的规定对其进行操作和 测试，并在试验报告中注明采用的分析仪器 7结果的计算 7.1按式（1）分别计算试样中各种可溶性元素的含量： (VXF = .(1) m 式中： 试样中可溶性元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； p—试验溶液的测定浓度，单位为毫克每升(mg/L)； V—试验溶液的定容体积，单位为毫升（mL)； F——试验溶液的稀释倍数； m——试样质量，单位为克（g）。 7.2结果的校正 由于本测试方法精确度的原因，在考虑实验室之间测试结果时，需经校正得出最终的分析结果。即 式（1)中的计算结果应减去该结果乘以表1中相应元素的分析校正系数的值，作为该元素最终的分析结 果报出。 表 1 各元素分析校正系数 元素 锑(Sb) 砷(As) 钡(Ba) 镉(Cd) 铬(Cr) 铅(Pb) 汞(Hg) 硒(Se) 分析校正系数/% 60 60 30 30 30 30 50 60 示例：铅的计算结果为120mg/kg，表1中铅的分析校正系数为30%，则最终分析结果=120-120×30%=84（mg/kg）。 2 GB/T23991—2009 测试方法的检出限 8 按上述分析方法测定可溶性元素含量，其检出限不应大于该元素限量（依据试验样品执行的相应标 准或法规中规定的限量值）的十分之一。分析测试方法的检出限一般被认为是空白样测试值标准偏差 的3倍，上述空白样测试值由实验室测定 9 精密度 9. 1重复性 同一操作者二次测试结果的相对偏差小于20% 9. 2 再现性 不同试验室间测试结果的相对偏差小于33%。