ICS 65.100.30 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 281512011 密霉胺可湿性粉剂 Pyrimethanil wettable powders 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T28151-2011。 2011-12-30发布 2012-04-15实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7 号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB 28151—2011 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行。 前言 本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：江苏丰登农药有限公司、江苏东宝农药化工有限公司、利民化工股份有限公 司、江苏快达农化股份有限公司。 本标准主要起草人：高晓晖、谷兵、耿荣伟、徐开云、张瑞芳、南艳、陈杰 I GB 28151—2011 嘧霉胺可湿性粉剂 1范围 本标准规定了嘧霉胺可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、保证期。 本标准适用于由嘧霉胺原药与适宜的助剂和填料加工制成的嘧霉胺可湿性粉剂。 注：嘧霉胺的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1600 农药水分测定方法 GB/T 1601 农药pH值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T1605 -2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T 5451 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD） GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 14825 农药悬浮率测定方法 GB/T 16150 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T 19136 农药热贮稳定性测定方法 3要求 SAG 3.1组成与外观 本品应由符合标准的嘧霉胺原药与适宜的助剂和填料加工制成，为均匀的疏松粉末，不应有团块。 3.2技术指标 嘧霉胺可湿性粉剂还应符合表1要求。 表 1 嘧霉胺可湿性粉剂控制项目指标 指 项 目 20% 40% 霉胺质量分数/% 20.0±1:2 40.0+2:8 水分/% 3.0 pH值范围 6. 0~10. 0 GB 28151—2011 表1 (续) 指标 项 目 20% 40% 悬浮率/% 80 润湿时间/s 90 细度（通过45μm标准筛）/% 86 热贮稳定性*/% 合格 正常生产时，热贮稳定性试验每三个月至少检测一次， 4试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定， 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量 应不少于300g。 4.3鉴别试验 高效液相色谱法一一本鉴别试验可与嘧霉胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中嘧霉胺的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中霉胺的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时，可采用其他有效方法进行鉴别 4.4嘧霉胺质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用流动相溶解，以甲醇十水十磷酸为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器 （300nm），对试样中的嘧霉胺进行高效液相色谱分离，外标法定量。也可使用气相色谱法测定，色谱操 作条件参见附录B。 4.4.2试剂和溶液 甲醇：色谱纯； 水：新蒸二次蒸馏水； 磷酸； 2 GB 28151—2011 嘧霉胺标样：已知嘧霉胺质量分数w≥98.0%。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器； 色谱数据处理机； 色谱柱：250mm×4.6mm(i.d.）不锈钢柱，内装Cis、5μm填充物； 过滤器：滤膜孔径约0.45μm； 微量进样器：50μL； 定量进样管：5μL； 超声波清洗器。 4.4.4 高效液相色谱操作条件 流动相：Y[甲醇：水（用磷酸调pH=3)]=75:25，经滤膜过滤，并进行脱气； 流速：1.0 mL/min; 柱温：室温； 检测波长：300nm； 进样体积：5μL； 保留时间：嘧霉胺约5.5min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的嘧霉胺可湿性粉剂高效液相色谱图见图1。 1 1——嘧霉胺。 图1嘧霉胺可湿性粉剂的高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取嘧霉胺标样0.1g（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，加流动相振摇并用流动相稀释至 刻度，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液于另一50mL容量瓶中用流动相稀释至刻度，摇匀。 SAG 3